為什么用海砂要先進(jìn)行前處理？

海砂中如含有云母、輕物質(zhì)、有機(jī)物、硫化物及硫酸鹽、氯鹽等物質(zhì)，有些物質(zhì)在進(jìn)過(guò)一定的溫度時(shí)，會(huì)揮發(fā)出來(lái)，影響水分測(cè)定的結(jié)果；所以在通過(guò)海砂為介物烘干樣品的時(shí)候必須先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥后才能使用。

為什么要用海砂而不能直接干燥？

食品中有些樣品，在取樣的時(shí)候大多采用干燥皿或者鋁制托盤(pán)，在國(guó)標(biāo)中提到過(guò)在樣品取樣量為5-10g,而市場(chǎng)干燥皿或者鋁制托盤(pán)的直徑為70-90mm，那么其樣品的厚度應(yīng)該在2-4mm,在烘箱的溫度輻射下，由于樣品厚度以及很長(zhǎng)時(shí)間的烘烤，樣品外部容易快速氧化（節(jié)殼），而內(nèi)部少量的水分不能充分的揮發(fā)出來(lái)，容易照成數(shù)據(jù)偏差。
而采用海砂其目的就是熱傳導(dǎo)，從而避免以上問(wèn)題的出現(xiàn)

為什么深芬儀器的水分測(cè)定儀可以直接干燥樣品而不用海砂？

深芬儀器快速水分測(cè)定儀采用直徑為110mm鋁盤(pán)和石英鎢鹵紅外線輻射加熱方式可直接從物質(zhì)內(nèi)部加熱、其加熱均勻、穿透力強(qiáng)、能夠快速檢測(cè)樣品的水分含量，智能化操作，一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定，是一種新型的快速檢測(cè)儀器。

GB/T 5009.3-2003
一、目的與要求：

1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法。

2、熟練和掌握分析天平使用方法。

3、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。

二、直接干燥法：

1、原理：

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。

2、試劑：

a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。

b、6N氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。

c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

3、操作方法：

a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5／1.0小時(shí)取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒重。稱(chēng)取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱(chēng)量后，置95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時(shí)后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。

b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小時(shí)后取出，  放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱(chēng)取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。

計(jì)算：

X=(m1-m2)/( M3-m1)×100

X：樣品中水分的含量，％

m1：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g；

m2：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；

m3：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。

三、減壓干燥法：

1、原理：

食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。

2、儀器：真空干燥箱。

3、操作方法：

按直接干燥法要求稱(chēng)取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60℃)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱(chēng)量瓶，放入干燥器中0.5小時(shí)后稱(chēng)量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計(jì)算同直接干燥法。